固相微萃取(SPME)是以固相萃取(SPE)为基础发展起来的新方法.在多次实验后发现,主要成分为碳的铅笔芯在经过一定的物理,化学处理后对被分析物能产生定量吸附,因此可用作SPME的萃取基质.对该吸附基质,选择了其萃取、解吸的最佳条件如:萃取时间,水浴温度,搅拌速度,解吸时间及温度等.在选定的最佳条件下,以铅笔芯作吸附基质对甲醇进行顶空-固相微萃取测定,其线性范围是5×10-6~2×10-7 g/mL,线性相关系数r=0.9975.富集20 min后,检出限为0.5×10-7 g/mL.使用该法测定了5种酒中的甲醇含量,回收率在95%~110%之间.在对同一样品的3次平行测定中,其相对标准偏差在6%以下。
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